TOC分析儀以測(cè)量制藥行業(yè)用水中的有機(jī)物這一新的USP專論為指南,比較兩種總有機(jī)碳TOC分析儀---濕法氧化分析儀和燃燒法分析儀。
TOC分析儀的使用方法:
一、準(zhǔn)備工作:
1.向冷卻器中加純水至冷凝水排水管位置,向加濕器中加純水至Hi。
2.準(zhǔn)備稀釋水:2mol/L的HCl.
二、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:
1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:
a、配制1000ppm的TC標(biāo)準(zhǔn)溶液
?、汆彵蕉姿釟溻浽?05-120℃下干燥1小時(shí),在干燥器內(nèi)冷卻,
?、跍?zhǔn)確稱量2.125g溶解在1L容量瓶中,加零水至容量瓶標(biāo)線。
b、配制1000ppm的IC標(biāo)準(zhǔn)溶液
?、偬妓釟溻c預(yù)先在硅膠干燥器中干燥2小時(shí),碳酸鈉預(yù)先在280-290℃下干
燥1小時(shí),在干燥器內(nèi)冷卻。
②準(zhǔn)確稱量碳酸氫鈉3.5g及碳酸鈉4.41g,溶解在1L容量瓶中,加零水至
容量瓶標(biāo)線。
2、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)濃度的AREA值:
接通電源,預(yù)熱10分鐘,打開(kāi)液壓鋼瓶,將外接載氣壓調(diào)到300-600kpa,打開(kāi)TOC分析儀前門,旋轉(zhuǎn)載氣壓閥門調(diào)節(jié)載氣壓至200kpa,旋轉(zhuǎn)載氣流量閥門調(diào)節(jié)載氣流量至130ml/min。
a.將TC和IC的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成不同梯度濃度的溶液。
b.按cal鍵后選擇F2設(shè)定TC的標(biāo)準(zhǔn)曲線,選擇空白序號(hào)后按Enter鍵進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)曲線設(shè)定界面,設(shè)定不同梯度的濃度值,按向右鍵可增加梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)值。zui后設(shè)定Inj#為2,Max#of inj為3.
c.將進(jìn)樣管放入對(duì)應(yīng)的梯度濃度的TC標(biāo)準(zhǔn)溶液中,標(biāo)有HCl的水管放入2mol/L的HCl中,稀釋水管放入純水中,然后按next鍵開(kāi)始測(cè)定對(duì)應(yīng)的AREA值。
d.將標(biāo)準(zhǔn)梯度溶液的濃度值和測(cè)得的AREA值繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線TOC分析儀會(huì)自動(dòng)生成。
三、TOC分析儀分析測(cè)定
按Measure Sample鍵設(shè)置測(cè)定樣品名稱,選擇F2來(lái)選擇TC的標(biāo)準(zhǔn)曲線,后按Enter鍵設(shè)置Inj.volume值,Inj#為2, Max#of inj為3,后將進(jìn)水管放入水樣中,標(biāo)有HCl的水管放入2mol/L的HCl 中,稀釋水管放入純水中,然后按next鍵開(kāi)始測(cè)定水樣的AREA值,后根據(jù)測(cè)定的AREA值和標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出TC和IC值(TOC分析儀會(huì)自動(dòng)求出TOC值)。TOC=T C﹣IC